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Repräsentative On-line-Probenahme von Nanopartikel- Agglomeraten aus Hochtemperatursyntheseprozessen

M. Sc. Manuel Gensch

(gefördert durch die DFG unter der Fördernr. WE-2331/15-1)

 

Bei der Partikelproduktion in Hochtemperatursyntheseprozessen liegen die Partikel oft agglomeriert vor. Für eine Charakterisierung des Prozesses müssen die entstandenen Partikel/Agglomerate analysiert werden. Da es für gasgetragene Agglomerate im Nanometerbereich keine In-Line Messmethode gibt, muss aus dem Prozess eine Probe entnommen werden.


Bei hohen Konzentrationen muss die Probe stark verdünnt werden, um Kondensation oder weitere Agglomeration zu verhindern. Durch die starke Verdünnung können verschiedene Belastungen auf die Agglomerate wirken und zu einer Umstrukturierung oder Fragmentierung führen. Die möglichen Belastungssituationen sind in Abbildung 1 dargestellt. Zum einen können in der Mischzone von Verdünnungs- und Probenluft Scher- und Beschleunigungskräfte  auf die Agglomerate wirken. Bei der Ausbildung von turbulenten Wirbeln können die Agglomerate zur Wand beschleunigt werden und dort unter unterschiedlichen Winkeln impaktieren, wobei es zur Fragmentierung oder Umstrukturierung kommen kann. Durch die Energiedissipation in turbulenten Wirbeln können die Agglomerate ebenfalls belastet werden.

 

Schematische Darstellung der Probenahmesituation

Abb. 1: Schematische Darstellung der Probenahmesituation

 

Ziel dieses Projektes ist es, die Einsatzschwellen für die jeweiligen Belastungen in separaten Versuchen zu ermitteln und bei der Auslegung der Probenahmesonde zu berücksichtigen.


Die Einsatzschwellen für die Fragmentierung/Umstrukturierung in Abhängigkeit des Impaktionswinkels werden in einem Niederdruckimpkator untersucht. Die Agglomerate werden mit unterschiedlichen Winkeln auf TEM-Grids impaktiert. Die Auswertung der Fragmentierungsversuche erfolgt durch Bildauswertung. Die Impaktionsgeschwindigkeit wird mit numerischen Methoden bestimmt (vgl.  Abb.2 links).


Die Scher- und Beschleunigungsbeanspruchungsexperimente werden in einer der Probenahemesonde ähnlichen Versuchsanlage durchgeführt (vgl. Abb. 2 rechts). Im inneren Rohr wird die Treibluft zu gegeben. Dadurch werden Partikel im äußeren Bereich angesaugt. In der Grenzschicht zwischen den beiden Strömungen wirkt eine Scherbelastung auf die Agglomerate.

 

simulierte Partikelflugbahnen

Abb. 2 links: Simulierte Partikelflugbahnen in einem Niederdruckimpaktor für die schräge Impaktion; rechts: Simulierte Partikelflugbahn bei Scher- und Beschleunigungsströmung.

 

 

TEM-Tomografie


In einem weiteren Teilprojekt sollen Nanopartikel-Agglomerate mittels Transmissionenelektronenmikroskopie (TEM)-Tomografie rekonstruiert werden. Die Bestimmung von Strukturparametern, wie fraktale Dimension, Gyrationsradius und Koordinationszahl von Agglomeraten durch Bildanalyse, ist  bisher auf Agglomerate mit einer fraktalen Dimension von Df<2 beschränkt  (optisches Transparenzkriterium). Mit der 3D-Rekonstruktion können auch  Agglomerate mit einer fraktalen Dimension von Df<2 hinsichtlich ihrer  Strukturparameter charakterisiert werden.

Bei der TEM-Tomografie wird eine Probe unter verschiedenen Winkeln (-65  °<α<65 °) aufgenommen. Aus den Einzelbildern wird mit einem  Rückprojektionsalgorithmus das Agglomerat rekonstruiert. 

 

Anim-Partikel

 

 

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